電解池合成氨,分光光度計主要用靛酚藍(水楊酸)法測電解液里的 NH?/NH??;常用波長 650–700 nm,最典型:655 nm、670 nm、697 nm;另有納氏試劑法在 420 nm。下面直接給你可照做的波長 + 測試步驟。
一、選什么波長(最常用 3 種)1)靛酚藍 / 水楊酸法(首選,干擾少、穩(wěn)定)
· 推薦波長:655 nm(文獻最常見)
· 也常用:670 nm、697 nm(標準方法)
· 顏色:藍綠色染料,可見光區(qū)強吸收
2)納氏試劑法(快速,但重金屬干擾、有 Hg)
· 波長:420 nm(黃色絡合物)
二、怎么測試(靛酚藍法,直接照做)
1. 試劑(提前配好)
· 顯色劑:水楊酸 50 g/L + 酒石酸鉀鈉 50 g/L + NaOH 20 g/L(水溶)
· 催化劑:硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)10 g/L(水溶)
· 氧化劑:NaClO 溶液(有效氯約 4.5%,用前稀釋)
· 無氨純水;NH?Cl 標準品(干燥)
2. 標準曲線(必做)
1. 配系列 NH?Cl 標準液:0、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 μg/mL(用與電解液同 pH 的空白電解液 / 堿液配制)
2. 取8 mL標準液 → 加1 mL 顯色劑 + 100 μL 硝普鈉 + 100 μL NaClO → 補水至 10 mL
3. 室溫避光靜置 60 min(或 2 h,按文獻)
4. 上海析譜UV 1600pc紫外可見分光光度計:655 nm,10 mm 石英比色皿,以空白調零,測各濃度吸光度 A
5. 做曲線:A = k?c + b,R2>0.999
3. 電解液樣品測試
1. 電解結束,取陰極電解液適量(如 1–5 mL),用無氨純水 / 空白電解液稀釋到標準曲線范圍內(常見稀釋 5–20 倍)
2. 取8 mL 稀釋液,與標準曲線完全相同的加樣、顯色、靜置時間
3. 655 nm測吸光度 A_sample
4. 代入曲線算濃度:c_sample = (A_sample ? b)/k → 再乘稀釋倍數(shù)得原電解液 NH?濃度
4. 儀器參數(shù)
· 模式:上海析譜UV 1600pc紫外 - 可見分光光度計(UV-Vis)
客戶案例

· 波長:655 nm(或 670/697 nm,全程統(tǒng)一)
· 比色皿:10 mm 石英
· 掃描(可選):550–800 nm,確認峰值位置
